石墨烯纳米片质量分析
石墨烯纳米片成品的质量分析是评价剥离工艺优劣性的重要指标，在本工作中我们同样结合表征手段对GNPs成品进行了质量评定。
首先我们将Raman光谱分析技术应用到本工作中，用滴管从功率180w超声处理30min的GNPs无水乙醇分散液中收集0.5ml滴定在载玻片上，待溶液在室温下完全蒸发干燥后进行Raman光谱分析。
作为对比我们同样将50目的原始鳞片石墨（NG）进行光谱分析，得到的GNPs和NG的Raman图谱中都显示出明显的D峰（~1340cm-1）G峰（~1580cm-1）以及2D峰（~2700cm-1），其中D峰的强弱代表了所测物质的缺陷程度，G峰代表了sp2碳原子的面内震动。
而2D峰则反映了石墨烯材料层数的相关信息。一直以来，石墨烯二维材料的文献报道通常将D峰与G峰的比值ID/IG作为评价石墨烯缺陷程度的重要参数，该比值反映了石墨烯材料的质量，此外2D与G峰的强度比I2D/IG通常作为判断石墨烯层数的定量指标。
在本工作中，我们经计算得出，所制备的石墨烯纳米片ID/IG数值在0.08所测试的NG其ID/IG数值为0.07，该数值表明虽然混酸及高温的处理使NG层状结构受到了剧烈的剥离。
但剥落后的GNPs在结构上仍保持了与原料相近的高度完整性，证明该剥离体系处理的NG可以有效的促进低缺陷密度的石墨烯的产出。
我们同样对2D峰与G峰的峰强比值进行了计算，结果发现GNPs其I2D/IG数值达0.57，其层数接近5层左右，这与SEM，TEM宏观观测结果一致，此外在石墨烯的拉曼表征中，我们还可以将测试样品2D峰的峰形同原料的2D峰进行对比。
当GNPs其片层在5层之内时，2D峰可表现出与NG台阶状峰形完全不同的形态，若GNPs其层数大于5层则会表现出与NG几乎一致的峰形，在本工作中我们获得的GNPs其2D峰形呈明显对称结构与原料有明显区别，这再一次证实了我们极限少酸的剥离方法获得了层数＜5层的GNPs薄片。
XPS作为对测试材料成键类型及元素含量进行分析表征的重要手段，本工作中我们同样对所制备的GNPs进行X射线光电子能谱（XPS）分析。
测量结果如图，在~284.8ev和~532.2ev处出现的强峰与弱峰分别对应于C1s和O1s，经过分析计算，我们所制备的GNPs其含氧量为2.05%，高于NG0.92%,证明了混酸及高温处理的作用造成了石墨的轻度氧化。之后，我们对C1s能谱进行高斯-洛伦兹函数拟合。
结果如图，C1s可以拟合出四个结合能：在283.9eV，284.8eV，285.6eV和286.6eV处对应C-H,C=C,C-C以及C-O键，即该测试材料与原料石墨的官能团类似，表明在剥离的过程中，材料的结构并没有因为剥离体系的作用而产生破坏。
上述成膜工艺制备的GNPs薄膜，经过均匀的机械外力施压薄膜表面显示出平整而均匀的金属光泽感，整体表现出质量轻便及柔韧性优秀等特点，我们对薄膜进行两次对折挤压，对折后薄膜并未出现裂纹或断裂，表明该剥离体系及成膜工艺制备的GNPs薄膜表现出优秀的柔韧性。
我们同样借助SEM表征手段对薄膜的微观形貌进行观测，结果如图，GNPs在20Mpa压力的作用下得到了良好的搭接呈现出光滑平整的表面结构。
且整体为大尺寸GNPs片层（大于5μm）的搭接平铺呈现出薄膜表面致密性结构，这与宏观上良好的柔韧性相对应，此外我们对薄膜的厚度进行精确测量，结果显示薄膜的厚度在22.9μm左右。
参考文献：
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