片层状VS2/MWCNTs复合材料的制备及微波吸收性能研究

微波吸收材料常以MWCNTs为基体材料,其表面基团可以作为极化中心,但是单一的MWCNTs阻抗匹配差,不利于材料对微波进行吸收衰减,利用组分协同作用的机制可有效改善这一缺陷。

二硫化钒具有离子迁移率高、导电性好、制备简便等特点,是新一代微波吸收材料的潜在候选材料,Li等使用原位聚合及化学共沉淀的方法制备了具有点蚀CI(去核羰基铁)的(MW/BaTiO3)复合材料,结果表明:30%负载时的最小反射损耗在9.7GHz时为-11.5dB。

厚度为3mm的MW/BaTiO3/CI的双层吸收器具有更好的电磁兼容性,可用于X波段微波吸收器,Zhang等通过简便的一步水热路线制备同轴堆叠VS2纳米片,当反应温度为190℃时,复合材料的最小反射损耗达到了-57dB,然而,VS2在电磁波吸收中的应用面临着挑战,其重点在于形貌控制和电磁参数调节。

准确称取20mg、35mg、50mgMWCNTs溶于20mL去离子水中,超声处理30min,随后在40mL去离子水中加入0.234mg偏钒酸铵,磁力搅拌至完全溶解后加入2mLNH3·H2O和1.50gTAA,继续搅拌至溶液变为棕绿色,将棕绿色混合溶液加入到上述酸化的MW⁃CNTs溶液中,搅拌30min后转移至100mL反应釜,在180℃下反应20h,洗涤后干燥过夜收集产物。

图1为VS2/MWCNTs复合材料的SEM图,由图1可以观察到,受静电力影响,由片层状VS2以及多壁碳纳米管相互缠绕而组成的类似玫瑰花状的结构,具有较大比表面积,在电磁波的传输过程中,片层的相互堆叠有利于电磁波在内部的多次散射与反射,此外,多壁碳纳米管与VS2之间能够形成导电网络,提升电子的传递,进一步加强材料对电磁波的电导损耗能力。

使用X射线衍射仪(XRD)研究了样品的晶体结构,三个样品的XRD图谱如图2(a)所示,从图2可以观察到,在2θ=15.38°、35.74°、45.23°、57.14°、58.32°、64.74°、69.25°和77.29°处出现了8个特征峰,通过与PDF标准对比卡片(JCPDSNo.89-1640)比较,特征峰的位置与(001)(011)(012)(110)(103)(004)(201)和(113)晶面相对应,这些峰的存在表明本实验合成了VS2/MW⁃CNTs,此外,没有检测到额外的杂峰,表明VS2/MW⁃CNTs复合材料的物相较纯。

图2(b)为三个样品的拉曼光谱图,碳系材料的石墨化度可以用拉曼光谱来表征,三种MWCNTs基复合材料在1576cm1(G带)和1349cm1(D带)处分别出现了两个衍射峰,一般情况下,ID/IG值越大,样品的无序程度越高,具体而言,样品S3的ID/IG值为1.014,大于样品S1和S2的ID/IG值。

不同厚度下的三个样品反射损耗值与频率之间的关系如图4所示,我们可以直观地发现,样品S2微波吸收性能最好,样品S3性能次之,样品S1性能最差,从图4(b)和4(d)中可以看出,样品S2在厚度为1.43mm时,频率为16.16GHz时实现最小RL值为-66.37dB。

此外,在厚度为1.5mm时其有效吸收带宽最大可以达到4.56GHz,样品S3在频率为2.16GHz,厚度为2.0mm时的最小反射损耗值为-28.85dB,在厚度为1.5mm时,最大有效吸收带宽为4.08GHz,从图4(a)中可以看出,样品S1微波吸收性能较差,这是由于样品的阻抗匹配特性失配。

微波吸收材料对电磁波的综合损耗能力可由衰减系数α来衡量,一般来说,在材料满足阻抗匹配的条件下,损耗常数的值越大代表该材料对电磁波的损耗能力越强,由图5我们可以看出,在2~18GHz的测试频段内,S3的衰减常数最大,S1的最小,S2的居于二者之间,说明获得的S3具有最强的电磁波损耗能力。

三组样品中,S2在1.43mm厚度下的Zin/Z0的值接近1,得出此厚度下材料的阻抗匹配特性最好,综合衰减系数与阻抗匹配,可以得出S2的电磁波吸收性能最好。

本文采用水热法制备了片层状VS2/MWCNTs复合材料,通过对组成成分、形貌结构的表征,自主制备的片层状VS2/MWCNTs复合材料的微观结构可以产生极化中心及偶极极化行为,有效地对电磁波进行吸收衰减,通过调整多壁碳纳米管的负载比例,研究了其对微波吸收性能的影响,结果表明,当MWCNTs的添加量为35mg时,片层状VS2/MWCNTs复合材料的最小反射损耗达到了-66.37dB,有效吸收带宽达到了4.56GHz。